4-Methoxy-γ-methylenebenzenebutanoic acid 합성 (유도체 Step 4 가수분해)

21.03.11

Prepare

- 50mL 둥근 플라스크, 셉텀, 스핀바, 질소 풍선, 스페츌러x2, 3mL실린지x2, 니들x2, 조인트.

 

Procedure

1. Condenser를 연결하고 N2 Purging한 50mL 둥근 플라스크에 4-methoxy SM 0.0822g와 LiOH·H2O 0.14556g을 넣는다.

2. THF:H2O=1:1 (0.09M) 1.96mL 씩 넣어준다.

3. 50°C에서 Reflux하면서 12시간 교반한다.

4. TLC로 반응 완료 확인 후 rt(상온교반)

 

TLC

 

Work-up

1. 10% HCl pH2으로 만든 후 추출

2. 유기층 MC로 washing후 MgSO4로 Dry

3. Column (EA:Hex=1:2)

 

Column TLC

Crude Yield (%)

- 21.5%

 

Comments & Discussions

- vial=7.3223g, vial+생성물=7.3847g, 생성물=0.0624g, 실험mol=0.303mmol

- 이론mol= 0.373mmol, 이론g=0.07697g