Ethyltriphenylphosphonium bromide 합성 (phosphonium salt 합성)

21.03.03

Prepare

- 100mL 둥근 플라스크, 셉텀, 스핀바, 빈 풍선, 스페츌러, , 3mL 실린지, 30mL실린지, 니들x2, condenser.

Procedure

1. Bromo ethane 1.81mL

2. PPh3 7.8684g (실제 8.008g)

3. toluene 30mL

4. 115°C reflux overnight (목 14:30 ~ 금 14:36)

 

Work-up

1. filter

2. 증류된 ether로 washing

3. 40°C~60°C로 설정된 Vacuum oven에서 dry 

 

Crude Yield (%)

- 50.74%

 

Comments & Discussions

- 반응mol = 23.81mmol = 생성mol

- 이론g = 23.81mmol * 290.3386g/mol = 6.913g

- 실험g = (바이알 무게) - (바이알+시약 무게) = 18.9600g - 15.4521g = 3.5079g

- 만든 phosphonium salt는 wittig 반응에서 사용한다.

- 무수 중요하지 않음! Flame Dry와 데시케이터는 하지만 질소풍선은 하지 않고 바람 빠진 풍선 달아둔다.

 

매커니즘