Methyltriphenylphosphonium iodide 합성 (Phosphonium salt 합성)

No. 17

Date. 21.04.26

Prepare

- 500mL 둥근 플라스크, 빈 풍선, 메스실린더, 스페츌러, 니들, 24mL실린지, 셉텀.

 

Procedure

1. 메스실린더를 제외한 초자기구를 flame dry한 후 데시케이터에 넣고 약 15분간 vaccum 건다.

2. 500mL 둥근 플라스크 입구를 셉텀으로 막은 후 빈 풍선을 꽂아준다.

3. PPh3를 유산지와 스페츌러를 사용하여 26.5567g을 퍼서 flask에 넣어준다.

4. THF를 메스실린더를 사용하여 248mL를 flask에 넣어준다.

5. Iodomethane을 24mL 실린지를 사용하여 12.4mL를 뽑아 flask에 넣어준다.

6. flask를 상온에서 1시간 교반시켜준다. (16:19 ~ 17:37)

 

Work-up

1. 증류탑 ether로 washing 하며 filter 한다.

2. 500mL 비커에 filter해서 나온 위에꺼(up)를 넣어주고 킴텍을 위에 덮고 실링한 후, 60℃로 식힌 vacuum oven에서 2h동안 dry 시켜준다. (17:00~19:10)

 

Purification

- filter

 

Crude Yield (%)

- 97.2%

 

Comments & Discussions

- 무수 중요하지 않은 반응. Flame Dry와 데시케이터는 걸어주지만 질소풍선을 달지 않고 빈 풍선을 달아준다.

- work up에서 사용할 에터는 미리 증류탑에서 증류시켜둔다.

- 에터 냄새는 강하므로 후드에서 filter한다.

- 200℃인 Vacuum oven을 60℃로 식혀주는 이유는 60℃가 용매 날릴 때 적정 온도이며(THF의 BP=66℃, ether의 BP=34.6℃) 200℃에 넣으면 원래 화합물인 PPh3과 Iodomethane으로 돌아가며 Iodomethane은 기화한다.

- 실험g = 39.7904g

- 이론g = 40.9266g

 

Mechanism