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No. 25
Date. 21.05.17
Ref. Adv. Synth. Catal. 2019, 361, 5239-5244.
Prepare
- 25mL 둥근 플라스크, 니들, 6mL 실린지, 질소 풍선, 중간 스페츌러, 작은 스페츌러, ice bath.
Procedure
1. 초자기구를 flame dry한 후 데시케이터에 넣고 약 15분간 vaccum 건다.
2. 25mL 둥근 플라스크 입구를 셉텀으로 막은 후 질소 풍선으로 N2 purging 해준다.
3. ice bath를 사용하여 flask를 0℃로 만들어 준다.
4. 저번 실험에서 만들어 바이알에 담은 3,4-Difluorobenzenediazonium tetrafluoroborate를 유산지와 작은 스페츌러를 사용하여 0.2419g을 퍼서 Flask에 넣고 N2 purging 해준다.
5. Purification한 DCM을 6mL실린지를 사용하여 4.26mL를 뽑아 Flask에 넣는다.
6. Sodium methane sulfinate를 유산지와 스페츌러를 사용하여 0.1365g을 퍼서 flask에 넣는다.
7. flask를 상온에서 overnight 교반시켜준다. (5/17 21:41 ~ 5/18 14:00)
Work-up
1. MC로 워싱하며 filter한다.
2. filter에서 아래꺼(down)를 농축한 후, 차가운 MC를 극소량 넣어 녹이고 헥산을 5~10배 정도 넣어주고 스핀바를 빠르게 하여 2시간 정도 교반시켜준다. (14:13~14:43)
3. 생성된 고체를 헥산으로 filter하고 거름종이와 재결정을 진행한 플라스크를 긁어서 바이알에 담아준다. filter에서 아래꺼(down)는 농축하고 고체가 생성되지 않아서 폐기하였다.
5. NMR을 찍어서 Product와 불순물의 유무를 확인한다.
6. Vacuum을 걸어 수분을 날려준다. (15:37~16:40)
Purification
- 용해도 차이에 의한 Recrystallization
Crude Yield (%)
- 72.95%
Comments & Discussions
- 이론적 생성물g=0.2337g, 실험적 생성물g=0.1705g
- NMR로 생성물임을 확인하였다.
Mechanism
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